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Pt - P2O5電解池在煤質分析中的應用

更新時間:2016-11-24   點擊次數:2574次

近年來,庫侖分析技術在煤質分析領域得到了廣泛的應用,尤其是元素的測量方法已經日趨成熟,S、C、H的庫侖分析基本上取代了傳統的艾氏法和重量法,其中有些方法已列為新的國家標準,如庫侖S和庫侖H的測定方法。本文介紹利用Pt - P2O5電解池進行庫侖分析測量煤炭中水、氫、碳的方法。

   一   結構和原理

 

Pt - P2O5 電解池zui初是由凱德爾(keidel)設計的,因此常稱為keidel電解池,這種電解池zui初是由兩根鉑絲平行地嵌繞在一根聚四氟乙烯管內壁上構成的,后來改為外徑為φ10㎜的玻璃管制成,玻璃管總長度為150~155mm。這種結構的電解池又稱為內壁式Pt - P2O5電解池。

 Pt - P2O5電解池內壁上均勻地涂上五氧化二磷膜,使用時涂以薄層磷酸一丙酮溶液(一定比例的混和液)通直流電進行電解,使磷酸轉變為五氧化二磷,電解池與儀器之間組成一電化系統,無水蒸氣通過時,電解池內阻呈現無窮大,正負極之間呈開路狀態,也就沒有電流通過,當含有水分的氣體通過電解池時,水即被五氧化二磷吸收,生成偏磷酸,兩電

當氣體中的水分逐漸減少時,偏磷酸也越來越少,電解電流也隨之下降,當下降到終點電流時(可設定)表示電解結束,電解過程所消耗的電量由積分儀或庫侖計測出,由法拉第電解定律計算出被測物質的質量。

Pt - P2O5電解池工作時外部必須加散熱套(如上圖),分別有出水口和進水口,通入冷卻水,冷卻的作用使通過電解池氣體中水蒸氣冷凝到電解池內壁上,同時又可以散發電解時所產生的熱量,防止在過熱狀態下,電解生成氫和氧在池內會迅速復合生成水,從而形成二次或多次重復電解,造成測值偏高或不穩定。

 實際應用

 

煤炭作為一種固態有機物,目前的主要應用是燃燒而產生熱量,水分、氫、碳含量的測定又直接關系到煤中發熱量的大小,因此這三種測定方法在煤質分析中占有很重要的地位。使用通氮或鼓風干燥法再收集水分可測得煤樣中的水分值;通過高溫燃燒可測得煤樣中的氫值;通過高溫燃燒及化學轉換可測得煤樣中的碳含量。從而使Pt - P2O5電解池在煤質分析中得到應用。

1、水分測定

煤的水分測定(空氣干燥煤樣水分)國內主要方法有充氮干燥、鼓風干燥、共沸蒸餾和微波干燥等幾種方法,國外較*有利用紅外加熱測定的水分分析儀等。除國外的水分測定儀能夠快速準確外,干燥、蒸餾測定時間長(約需1.5~3h),微波干燥法雖時間短,但不適用于無煙煤和焦炭等導電性較強的試樣。本方法可利用充氮干燥或鼓風干燥,在105~110oC的溫度下,氣流量在80~120mL/min,密閉的狀態下,將氣流通過Pt - P2O5電解池,讓從煤樣中干燥出的水蒸氣吸附在電解池中,然后通過電解的方法測得煤中水分含量,其原理框圖如

 

 

2、氫測定

氫測定經典的方法是重量法,即氫和氧燃燒生成水,然后通過吸收劑吸收,由吸收劑的增重而折算出氫含量,此方法不但繁瑣而且偶然誤差大,準確性低,化驗時間長。

Pt - P2O5電解池氫值測量早有BCH-1型半自動碳氫測定儀(姜堰市雙誠分析儀器有限公司生產),其基本原理是:將一定量的煤樣放在進樣舟內,推進800OC石英燃燒管中,在氧氣流中燃燒分解,氫燃燒轉化為水,以干燥過濾的氧氣為載氣,將燃燒生成的水吹過Pt - P2O5電解池,電解水而消耗的電量通過模數轉換后顯示氫值毫克數。反應方程式如下:

              燃燒

2H2 + O2         H2O

 

試樣中硫和氯對測定的干擾用高錳酸銀熱解產物除去,水分對氫測定影響可在計算中減去,系統對氫測定影響可通過空白測定減掉。

 

這種方法避免了傳統的三節爐法(重量法)氫值測定準確性差的不足,空白值穩定,測定時間短(10分鐘左右),準確度、度都符合國標要求。在1995年列為新的國家標準GB/T476-2008

3、碳測定

碳值測定傳統的方法是吸收法,即碳在氧氣流中燃燒,生成二氧化碳,二氧化碳通過堿性吸收劑(氫氧化鈉或氫氧化鈣),通過化學反應,由吸收劑的增重計算出碳的含量。

采用Pt - P2O5電解池碳值庫侖測定國內較*有CLCH-1型全自動碳氫測定儀(姜堰市雙誠分析儀器有限公司生產),其基本原理:煤樣在高溫800oC氧氣流中燃燒,同時在高錳酸銀熱解產物作用下,碳燃燒生成CO2,燃燒生成的氣體通過凈化裝置后,得到較純凈的二氧化碳,再通過裝有氫氧化鋰的轉換管,在200oC的條件下,生成等量的水,其反應方程式如下:

 

200oC

CO2 + 2LiOH           Li2O3 +  H2O

 

然后水蒸氣再通過Pt - P2O5電解池,通電電解而消耗電量折算出碳的百分含量。樣品中氮對碳的干擾由粒狀二氧化錳除去。

SCCH-100型微機碳氫分析儀*由微機控制及處理數據,并打印測定結果。

三、結  

 

Pt - P2O5電解池在測定水、氫、碳時,電解電流并不相同,因煤樣中水、氫含量一般是5%以內,電解電流相對較小,而碳含量較大,一般在50%以上,電解電流相對較大。因此電解終點控制電流也有所差別。根據Pt - P2O5電解池的管徑及冷卻狀態,考慮到樣品燃燒所需氧氣的流速,經過多次實驗,氣流量控制在80~120mL/min較為適合,不,測定結果準確率較為理想。

Pt - P2O5電解池作為庫侖技術的應用,在煤質分析領域還有待進一步的完善和提高,它能在煤質分析方面有了立足之地,相信它的前景一定是非常光明的。

 

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